TiSi靶材磁場強度對電弧離子鍍法沉積TiAlSiN硬塗層殘餘應力的影響
參考文獻：陳永峰，郭志明，惠勇，等. TiSi靶磁場強度對電弧離子鍍TiAlSiN硬塗層殘餘應力的影響[J]. 真空與低溫，2024，30（1）：57−63.
現有研究表明，與TiN塗層相比，TiAlN塗層具有更高的硬度和切削壽命，但在高切削速度和高溫下，其耐久性仍然有限。添加碳(C)、矽(Si)和硼(B)等元素可以提高其高溫性能。對於TiAlSiN塗層，其奈米複合結構提供了優異的耐磨性和抗氧化性，但殘餘應力限制了其實際應用。雖然內應力研究主要集中在TiN塗層上，但TiAlSiN塗層的研究相對較少。因此，探索控制TiAlSiN塗層內應力的機制具有重要意義。
方法：
樣品製備： 採用廣東華昇奈米科技有限公司開發的MA800 plus複合鍍膜系統，利用電弧離子鍍（AIP）技術製備了TiAlSiN塗層。本設備包含四個電弧源模組，每個模組包含兩個單元，每個單元的最大輸出電流為400 A。實驗裝置使用兩個純度為99.99%的Ti50Al50靶和一個Ti85Si15靶。 Ti50Al50靶採用MAG3磁場配置，而Ti85Si15靶則同時採用MAG3和MAG6兩種磁場配置。 MAG3磁控管由永久磁鐵和電磁線圈組成，而MAG6磁控管僅包含電磁線圈。真空室的本底真空度約為0.5 mPa，Ti50Al50靶的工作電流為150 A，樣品偏壓範圍為-40至-60 V。在過渡層沉積過程中，通入氮氣以維持2.3至4.6 Pa的真空度。隨後，活化 Ti85Si15 靶材沉積 TiAlSiN 功能層，總塗層厚度達 2.5 μm ± 0.3 μm。
特徵： 以蔡司Sigma 300場發射掃描電子顯微鏡分析塗層樣本的表面形貌。利用EDS元素表面掃描和成分分析測定Ti、Al、Si和N的原子百分比。採用球坑和交會掃描電子顯微鏡技術進行橫斷面厚度測量。使用Anton Paar Revetest®高載荷划痕試驗機測量塗層在不同磁場下的附著強度，加載力以238 N/min的速率從1 N增加到120 N，划痕長度為3 mm，划痕速度為6 mm/min。在每個樣品的中心區域劃出三道刮痕，記錄最小值作為塗層附著強度。採用基於基體彎曲法原理的SuProFST1000薄膜應力計進行內應力測試，並使用Stony方程式進行計算。
切割測試： 採用WNMG080408塗層硬質合金刀片，以316L不鏽鋼（硬度≤200 HV）為工件進行切削試驗。試驗參數設定為：切削速度Vc = 200 m/min，進給量Fn = 0.2 mm/r，切削深度Ap = 1.5 mm，以水冷乳化冷卻。刀片失效的判定標準為：切削後刀面磨損寬度VB ≥300 μm或刀片斷裂。使用Kansai VHX-7000系列數位顯微鏡系統，每隔3分鐘對刀片正反切削麵的磨損形貌進行拍照和記錄。
結果與分析
圖1： MAG3(a)和MAG6(b)的磁場分佈以及MAG3(c)和MAG6(d)下Ti85Si15靶面的電弧斑點運動
磁場和電弧斑點分析：利用 COMSOL 軟體對磁場分佈進行建模，結果如圖 1(a) 和 1(b) 所示。結果表明，MAG3 靶材邊緣和中心區域呈現垂直磁場，而兩個區域之間則呈現平行磁場。 MAG6 線圈保持與 MAG3 相同的 0.5 A 電流強度，產生中心垂直磁場和周邊平行磁場。值得注意的是，MAG3 產生的磁場強度高於 MAG6。在 MAG3 的作用下，電弧斑點主要形成於靶材邊緣和中心區域之間。相較之下，MAG6 較弱的磁場導致電弧斑點運動更加隨機。在 50 V 的偏壓下，MAG3 和 MAG6 的局部電流分別達到約 4.5 A 和 5.5 A，顯示在較低磁場下沉積速率較快。
圖2： 樣品M3-1和M6-1的表面形貌和截面形貌
表面與截面形貌分析：如圖2所示，以MAG3磁場製備的樣品M3-1中表面顆粒較少，而以MAG6磁場製備的樣品M6-1中顆粒較多且尺寸較大。 M6-1的厚度約為2.8 μm，而M3-1的厚度約為2.2 μm，這歸因於M6-1具有更高的偏壓電流和更快的沉積速率。元素分析表明，M3-1中N、Al、Ti和Si的原子百分比分別為49.14%、32.68%、16.81%和1.37%，而M6-1中這些元素的原子百分比分別為49.17%、33.52%、15.15%和2.16%。這表明電弧靶表面磁場不影響塗層中 N 元素的原子百分比，但主要影響靶材電離的離子百分比，從而影響元素聚集和成核過程以及不同元素的最終原子百分比。
圖 3： M3-1 和 M6-1 的 XRD 圖譜及局部放大細節
塗層結構分析：XRD圖譜顯示M3-1和M6-1在(111)、(200)和(220)晶面處均有強烈衍射峰。 (200)晶面上的立方氮化鋁(c-AlN)相顯示塗層具有更高的硬度和更好的耐磨性。與M3-1相比，M6-1在(111)和(200)晶面上均表現出更強的衍射峰和更窄的半峰寬，顯示M6-1具有更優異的結晶度和更細小的晶粒尺寸。這顯示M6-1比M3-1含有更多的矽(Si)，且晶粒尺寸較小。
機械性質與元素分析：樣品M3-1和M6-1的附著強度分別為104.2 N和100.6 N，硬度值分別為40.6 GPa和35.9 GPa。兩個樣品均表現出超過90 N的相近附著強度，顯示其具有優異的附著性能。隨著Ti85Si15靶材表面磁場強度的降低，塗層的內應力和硬度顯著下降：內應力從-5.84 GPa降至-3.16 GPa，硬度從40.6 GPa降至35.9 GPa。儘管M6-1的矽含量高於M3-1，但M3-1的硬度更高。整體而言，M6-1的硬度比M3-1低11%，但內應力降低了約50%。 H3/E2比值和MDP參數表明，M3-1的韌性優於M6-1。
圖 4： M3-2 和 M6-2 的側面磨損寬度
切削試驗分析：對兩份塗層刀片樣本（M3-2 和 M6-2）分別進行了兩次切削試驗。結果表明，在 24 分鐘時，M3-2 組刀片表面的磨損帶寬度達到 950 μm 並出現崩刃；而在 27 分鐘時，M6-2 組的磨損帶寬度仍低於 300 μm。綜合分析表明，與採用 MAG3 製備的塗層樣品 M3-2 相比，採用 MAG6 製備的塗層樣品 M6-2 具有更低的內應力和更優異的耐磨性。
整體結論
研究結果表明，透過改變Ti85Si15靶材的磁場配置，製備了兩種TiAlSiN塗層樣品。當磁場從MAG3變為MAG6（強度從1 mT降至0.5 mT）時，TiAlSiN塗層的內應力降低了46%，從−5.84 GPa降至−3.16 GPa。研究表明，在低磁場下製備的塗層保持了幾乎不變的結合強度和硬度，同時切割壽命提高了30%。
解釋與分析： 低磁場強度降低了靶材蒸發材料的電離率，從而降低了塗層內部應力，顯著延長了刀具的切削壽命。此外，雖然硬度有所降低，但塗層的韌性和耐磨性得到了提高，使得塗層刀具在高速加工和乾切削作業中表現出優異的性能。
重要的： 本研究為提高 TiAlSiN 塗層的性能提供了有價值的實驗數據，特別是透過調節磁控濺鍍技術中的磁場強度來優化塗層的內部應力，這為高性能塗層在工具行業的應用提供了新的思路和技術支援。